5.6 a: Overview of Rotary Evaporation

on hyvin yleistä, että haluttua yhdistettä liuotetaan liuottimeen laboratorion säännöllisten käsittelyjen aikana. Liuottimia käytetään erotussuppilon uuttamisessa ja kolonnikromatografiassa, ja liuotin on poistettava, jotta te-haluttu yhdiste voidaan eristää. Valitaan säännöllisesti liuottimia, joilla on alemmat kiehumispisteet kuin kiinnostavalla yhdisteellä, joten niiden poistamiselle on jokin mekanismi. Teoriassa ratkaisu voitaisiin yksinkertaisesti laittaa lämmönlähteeseen, jotta alempana kiehuva liuotin kiehuisi pois, mutta tätä lähestymistapaa ei usein käytetä.

suositeltava menetelmä liuottimien poistamiseksi laboratoriossa on pyöröhaihduttimella (Kuva 5.65), joka tunnetaan myös nimellä ”rotovap”. Pyöröhaihduttimella tarkoitetaan pääasiassa alennettua painetislausta: pyörökolvissa oleva liuos asetetaan laitteen vesihauteeseen (Kuva 5.66 a), ja sitä pyöritetään, kun järjestelmä tyhjennetään osittain (vesiilmaisimella tai tyhjöpumpulla). Laitteen alentunut paine saa liuottimen kiehumaan normaalia alhaisemmassa lämpötilassa (KS.tyhjötislaus), ja pullon pyörittäminen lisää nesteen pinta-alaa ja siten haihtumisnopeutta. Liuotinhöyry tiivistyy joutuessaan kosketuksiin vesijäähdyttimen kanssa (kuva 5.65) ja valuu vastaanottavaan pulloon (Kuva 5.66 b). Kun liuotin poistetaan, väkevöity yhdiste jää pulloon. Yksi ero tislauksen ja pyöröhaihdutuksen välillä on se, että tisle säilyy useimmiten tislauksessa, kun taas jäännös säilyy pyöröhaihdutuksessa.

 Pyöröhaihdutusjärjestelmä vesiilmaisimella, lauhduttimella, pyöröhaihduttimella pöydällä. Pöytälevyn alla oleva jäävesikiertovesi kiinnittyy lauhduttimeen.
Kuva 5.65: Pyöröhaihduttimella, vesiilmaisimella, lauhduttimella ja jääveden kiertovesipumpulla.

liuottimen poisto pyöröhaihduttimella on monestakin syystä parempi kuin haihduttaminen ilmanpaineessa. Prosessi on paljon nopeampi (kestää usein alle 5 minuuttia), käyttää alhaisempia lämpötiloja (joten hajoaminen on epätodennäköistä) ja käyttää vähemmän energiaa kuin kiehuminen lämmönlähteellä. Koska käytetään matalapainetta, pyöröhaihduttimella on myös varsin tehokas poistamaan viimeisetkin jäännösliuotinjäljet liuoksesta.

Kuva 5.66: a) liuos asetetaan pyöröhaihduttimeen, b) haihduttamisen jälkeen (liuotin on vastaanottavassa pullossa).

Tekijä

  • Lisa Nichols (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques on lisensoitu Creative Commons Attribution – NonCommercial-NoDerivatives 4.0 kansainvälisellä lisenssillä. Koko teksti on saatavilla verkossa.

Vastaa

Sähköpostiosoitettasi ei julkaista.