D. Kaasu-nestekromatografia

detektorit

käytössä on useita erityyppisiä detektoreita. Jäljempänä kuvattua liekki-ionisaatioilmaisinta käytetään yleisesti, ja se on helpompi kuvata ja selittää kuin vaihtoehdot.

liekki-ionisaatioilmaisin

reaktiomekanismien kannalta orgaanisen yhdisteen palaminen on hyvin monimutkaista. Prosessin aikana liekissä syntyy pieniä määriä ioneja ja elektroneja. Näiden esiintyminen voidaan havaita. Koko ilmaisin on suljettu omaan uuniinsa, joka on kuumempi kuin kolonnin lämpötila. Se pysäyttää kaiken tiivistyvän ilmaisimessa.

gas2.gif

jos pylväästä ei tule mitään orgaanista, ilmassa palaa vain vedyn liekki. Oletetaan, että yksi analysoimasi seoksen yhdisteistä alkaa tulla läpi.

palaessaan se tuottaa liekkiin pieniä määriä ioneja ja elektroneja. Positiiviset ionit vetävät puoleensa lieriömäisen katodin. Negatiivisia ioneja ja elektroneja houkutellaan kohti itse suihkua, joka on anodi.

tämä on pitkälti sama kuin mitä tapahtuu normaalissa elektrolyysissä.

katodilla positiiviset ionit poimivat katodilta elektroneja ja neutralisoituvat. Anodilla liekin kaikki elektronit siirtyvät positiiviselle elektrodille ja negatiiviset ionit luovuttavat elektroninsa elektrodille ja neutraloituvat.

tämä elektronien menetys yhdeltä elektrodilta ja voitto toiselta johtaa elektronien virtaukseen ulkoisessa piirissä anodilta katodille. Toisin sanoen, saat sähkövirran.

virta ei ole kovin suuri, mutta sitä voidaan vahvistaa. Mitä enemmän Lieksassa on orgaanista yhdistettä, sitä enemmän syntyy ioneja, joten virta on sitä suurempi. Järkevänä likiarvona, varsinkin jos puhutaan samankaltaisista yhdisteistä, mittaamasi virta on verrannollinen yhdisteen määrään Lieksassa.

liekki-ionisaatioilmaisimen haitat

suurin haitta on se, että se tuhoaa kaiken kolonnista tulevan havaitessaan sen. Jos halusi lähettää tuotteen esimerkiksi massaspektrometriin tarkempaa analysointia varten, ei voinut käyttää liekki-ionisaatioilmaisinta.

tulkiten detektorin ulostuloa

ulostulo kirjataan piikkien sarjana-jokainen niistä edustaa detektorin läpi kulkevaa seoksessa olevaa yhdistettä. Niin kauan kuin valvoit huolellisesti kolonnin olosuhteita, voit käyttää retentioaikoja apuna läsnä olevien yhdisteiden tunnistamisessa – edellyttäen tietenkin, että sinä (tai joku muu) olet jo mitannut ne puhtaille näytteille eri yhdisteistä samoissa olosuhteissa.

, mutta piikkejä voidaan käyttää myös mittaamaan esiintyvien yhdisteiden suhteellisia määriä. Tämä pitää paikkansa vain, jos analysoidaan samankaltaisten yhdisteiden – esimerkiksi samanlaisten hiilivetyjen seoksia.

piikkien alla olevat pinta-alat ovat verrannollisia kunkin ilmaisimen läpi kulkeneen yhdisteen määrään, ja näyttöön liitetty tietokone voi laskea nämä alueet automaattisesti. Alueet, joita se mittaisi, on esitetty vihreinä (hyvin yksinkertaistetussa) kaaviossa.

gas3.gif

huomaa, että se ei ole piikin korkeus, joka merkitsee, vaan kokonaispinta-ala huipun alla. Tässä nimenomaisessa esimerkissä vasemmanpuoleinen huippu on sekä korkein että pinta-alaltaan suurin. Näin ei välttämättä aina ole. Saattaa olla paljon yksi yhdiste läsnä, mutta se saattaa syntyä kolonnista suhteellisen pieniä määriä melko pitkän ajan kuluessa. Pinta-alan mittaaminen piikin korkeuden sijaan mahdollistaa tämän.

Vastaa

Sähköpostiosoitettasi ei julkaista.