5.6 A: A rotációs párolgás áttekintése

nagyon gyakori, hogy a kívánt vegyületet oldószerben oldják fel a laboratóriumban végzett rendszeres manipulációk során. Oldószereket használnak a szeparációs tölcsér extrahálásához és az oszlopkromatográfiához, és az oldószert el kell távolítani a kívánt vegyület izolálásához. Rendszeresen választanak olyan oldószereket, amelyek forráspontja alacsonyabb, mint a kérdéses vegyület, így van valamilyen mechanizmus az eltávolításukra. Elméletileg egy oldatot egyszerűen hőforrásra lehet helyezni az alacsonyabb forráspontú oldószer felforralására, de ezt a megközelítést nem gyakran alkalmazzák.

az oldószer laboratóriumi eltávolításának előnyös módszere rotációs bepárló (5.65.ábra), más néven “rotovap”alkalmazása. A rotációs bepárló lényegében csökkentett nyomású desztilláció: egy kerek fenekű lombikban lévő oldatot helyezünk a készülék vízfürdőjébe (5.66 a ábra), majd a rendszer részleges kiürítése közben forgatjuk (vízszívó vagy vákuumszivattyú segítségével). A berendezésben a csökkentett nyomás hatására az oldószer a normálnál alacsonyabb hőmérsékleten forrni kezd (lásd Vákuumdesztilláció), és a lombik forgatása növeli a folyadék felületét, így a párolgás sebességét. Az oldószergőz kondenzálódik, amikor vízkondenzátorral érintkezik (5.65.Ábra), és egy befogadó lombikba csöpög (5.66 b. ábra). Az oldószer eltávolítása után a koncentrált vegyületet a lombikban hagyjuk. Az egyik különbség a desztilláció és a rotációs párolgás között az, hogy a desztillátumot leggyakrabban a desztilláció során, míg a maradékot a rotációs párolgás során tartják meg.

 rotációs párolgási beállítás vízszívóval, kondenzátorral, rotációs bepárlóval asztallapon. Az asztallap alatt egy jeges víz keringető csatlakozik a kondenzátorhoz.
5.65 ábra: rotációs bepárló, vízszívó, kondenzátor és jeges víz keringetőszivattyú.

az oldószer rotációs bepárlóval történő eltávolítása több okból is jobb, mint a légköri nyomás alatti párolgás. A folyamat sokkal gyorsabb (gyakran kevesebb, mint 5 percet vesz igénybe), alacsonyabb hőmérsékletet használ (így a bomlás nem valószínű), és kevesebb energiát fogyaszt, mint a hőforrással történő forrás. Mivel alacsony nyomást alkalmaznak, a rotációs bepárló szintén elég hatékonyan távolítja el az oldatból a maradék oldószer utolsó nyomait.

5.66. ábra: a) az oldatot rotációs bepárlóba helyezzük, b) párolgás után (az oldószer a befogadó lombikban van).

Közreműködő

  • Lisa Nichols (Butte Közösségi Főiskola). A szerves kémiai laboratóriumi technikák a Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Nemzetközi licenc alatt engedélyezettek. A teljes szöveg online elérhető.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé.