D. gáz-folyadékkromatográfia

detektorok

számos különböző típusú detektor van használatban. Az alábbiakban ismertetett lángionizációs detektort általánosan használják, és könnyebben leírható és megmagyarázható, mint az alternatívák.

lángionizációs detektor

a reakciómechanizmusok szempontjából egy szerves vegyület elégetése nagyon bonyolult. A folyamat során kis mennyiségű ion és elektron keletkezik a lángban. Ezek jelenléte kimutatható. Az egész detektor a saját kemencéjébe van zárva, amely melegebb, mint az oszlop hőmérséklete. Ez megakadályozza, hogy bármi kondenzálódjon a detektorban.

gas2.gif

ha semmi szerves nem jön át az oszlopból, akkor csak hidrogén lángja ég a levegőben. Most tegyük fel, hogy az egyik vegyület a keverékben, amelyet elemez, elkezd átjutni.

égés közben kis mennyiségű ion és elektron keletkezik a lángban. A pozitív ionokat a hengeres katód vonzza. A negatív ionok és elektronok vonzódnak a sugár felé, amely az anód.

ez nagyjából megegyezik azzal, ami a normál elektrolízis során történik.

a katódnál a pozitív ionok elektronokat vesznek fel a katódból, és semlegesítik őket. Az anódnál a lángban lévő elektronok átjutnak a pozitív elektródra, a negatív ionok pedig elektronjaikat az elektródához adják, és semlegesítik őket.

ez az elektronvesztés az egyik elektródából, a másikban pedig az erősítés az elektronok áramlását eredményezi a külső áramkörben az anódtól a katódig. Más szavakkal, elektromos áramot kap.

az áram nem lesz túl nagy, de felerősíthető. Minél több szerves vegyület van a lángban, annál több ion keletkezik, így annál nagyobb lesz az áram. Ésszerű közelítésként, különösen, ha hasonló vegyületekről beszélünk, az Ön által mért áram arányos a lángban lévő vegyület mennyiségével.

a lángionizációs detektor hátrányai

a fő hátrány az, hogy mindent elpusztít, ami az oszlopból kijön, amikor észleli. Ha például tömegspektrométerre szeretné küldeni a terméket további elemzésre, akkor nem használhat lángionizációs detektort.

a detektor kimenetének értelmezése

a kimenet csúcsok sorozataként kerül rögzítésre – mindegyik a detektoron áthaladó keverékben lévő vegyületet képviseli. Mindaddig, amíg gondosan ellenőrizte az oszlop körülményeit, felhasználhatja a retenciós időket a jelenlévő vegyületek azonosításához – feltéve természetesen, hogy Ön (vagy valaki más) már megmérte őket a különböző vegyületek tiszta mintáinak azonos körülmények között.

de használhatja a csúcsokat a jelenlévő vegyületek relatív mennyiségének mérésére is. Ez csak akkor pontos, ha hasonló vegyületek – például hasonló szénhidrogének-keverékeit elemzi.

a csúcsok alatti területek arányosak az egyes vegyületek mennyiségével, amelyek áthaladtak az érzékelőn, és ezeket a területeket a kijelzőhöz csatlakoztatott számítógép automatikusan kiszámíthatja. A mért területek zöld színnel jelennek meg a (nagyon egyszerűsített) diagramban.

gas3.gif

ne feledje, hogy nem a csúcsmagasság számít, hanem a csúcs alatti teljes terület. Ebben a példában a bal oldali csúcs mind a legmagasabb, mind a legnagyobb területtel rendelkezik. Ez nem feltétlenül mindig így van. Lehet, hogy sok egy vegyület van jelen, de az oszlopból viszonylag kis mennyiségben, hosszú idő alatt származhat. A csúcsmagasság helyett a terület mérése lehetővé teszi ezt.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé.