5.6 a: översikt över Rotationsindunstning

det är mycket vanligt att en önskad förening löses i ett lösningsmedel under regelbundna manipuleringar i laboratoriet. Lösningsmedel används i separations tratt extraktioner och kolonn kromatografi, och lösningsmedlet måste avlägsnas för att isolera te önskad förening. Lösningsmedel väljs regelbundet som har lägre kokpunkter än föreningen av intresse, så att det finns någon mekanism för borttagning. I teorin kan en lösning helt enkelt placeras på en värmekälla för att koka bort det lägre kokande lösningsmedlet, men detta tillvägagångssätt används inte ofta.

den föredragna metoden för lösningsmedelsavlägsnande i laboratoriet är genom användning av en roterande förångare (figur 5.65), även känd som en ”rotovap”. En roterande förångare är i huvudsak en destillation med reducerat tryck: en lösning i en rundbottnad kolv placeras i apparatens vattenbad (figur 5.66 a) och roteras medan systemet delvis evakueras (med en vattensugare eller vakuumpump). Det reducerade trycket i apparaten gör att lösningsmedlet kokar vid en lägre temperatur än normalt (se vakuumdestillation) och att rotera kolven ökar vätskans yta och därmed avdunstningshastigheten. Lösningsmedelsångan kondenserar när den kommer i kontakt med en vattenkondensor (figur 5.65) och droppar i en mottagningskolv (figur 5.66 b). När lösningsmedlet avlägsnas lämnas den koncentrerade föreningen i kolven. En skillnad mellan destillation och rotationsindunstning är att destillatet oftast behålls i destillation medan återstoden behålls i rotationsindunstning.

 Rotary avdunstning setup med vatten aspirator, kondensor, roterande förångare på en bordsskiva. En isvattencirkulator under bordsskivan fästs på kondensorn.
figur 5.65: roterande förångare, vattensugare, kondensor och isvattencirkulator.

avlägsnande av lösningsmedel med en roterande förångare är överlägsen avdunstning under atmosfärstryck av många skäl. Processen är mycket snabbare (tar ofta mindre än 5 minuter), använder lägre temperaturer (så sönderdelning är osannolikt) och använder mindre energi än att koka med en värmekälla. Eftersom lågt tryck används är en roterande förångare också ganska effektiv för att avlägsna de sista spåren av kvarvarande lösningsmedel från en lösning.

figur 5.66: a) lösningen placeras på en roterande förångare, b) efter avdunstning (lösningsmedel finns i mottagningskolven).

Bidragsgivare

  • Lisa Nichols (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques är licensierat under en Creative Commons Erkännande – Ickekommersiell-erkännande 4.0 Internationell licens. Fullständig text finns tillgänglig online.

Lämna ett svar

Din e-postadress kommer inte publiceras.