D. Gas-vätskekromatografi

detektorer

det finns flera olika typer av detektorer som används. Flamjoniseringsdetektorn som beskrivs nedan används ofta och är lättare att beskriva och förklara än alternativen.

en flamjoniseringsdetektor

när det gäller reaktionsmekanismer är förbränningen av en organisk förening mycket komplicerad. Under processen produceras små mängder joner och elektroner i flamman. Närvaron av dessa kan detekteras. Hela detektorn är innesluten i sin egen ugn som är varmare än kolonntemperaturen. Det stoppar allt som kondenserar i detektorn.

gas2.gif

om det inte finns något organiskt som kommer igenom från kolonnen, har du bara en flamma av väte som brinner i luften. Antag nu att en av föreningarna i blandningen du analyserar börjar komma igenom.

när det brinner kommer det att producera små mängder joner och elektroner i flamman. De positiva jonerna kommer att lockas till den cylindriska katoden. Negativa joner och elektroner kommer att lockas mot själva strålen som är anoden.

detta är ungefär detsamma som vad som händer under normal elektrolys.

vid katoden kommer de positiva jonerna att plocka upp elektroner från katoden och neutraliseras. Vid anoden kommer alla elektroner i flamman att överföras till den positiva elektroden; och negativa joner kommer att ge sina elektroner till elektroden och neutraliseras.

denna förlust av elektroner från en elektrod och förstärkning vid den andra kommer att resultera i ett flöde av elektroner i den externa kretsen från anoden till katoden. Med andra ord får du en elektrisk ström.

strömmen blir inte så stor, men den kan förstärkas. Ju mer av den organiska föreningen som finns i flamman, desto mer joner kommer att produceras, och ju högre strömmen blir. Som en rimlig approximation, speciellt om du pratar om liknande föreningar, är strömmen du mäter proportionell mot mängden förening i flamman.

nackdelar med flamjoniseringsdetektorn

den största nackdelen är att den förstör allt som kommer ut ur kolonnen när den upptäcker det. Om du till exempel ville skicka produkten till en masspektrometer för vidare analys, kunde du inte använda en flamjoniseringsdetektor.

tolka utgången från detektorn

utgången kommer att registreras som en serie toppar – var och en representerar en förening i blandningen som passerar genom detektorn. Så länge du var noga med att kontrollera förhållandena på kolonnen, kan du använda retentionstiderna för att hjälpa till att identifiera de närvarande föreningarna – förutsatt att du (eller någon annan) redan hade mätt dem för rena prover av de olika föreningarna under de identiska förhållandena.

men du kan också använda topparna som ett sätt att mäta de relativa mängderna av de närvarande föreningarna. Detta är bara korrekt om du analyserar blandningar av liknande föreningar-till exempel av liknande kolväten.

områdena under topparna är proportionella mot mängden av varje förening som har passerat detektorn, och dessa områden kan beräknas automatiskt av datorn kopplad till displayen. De områden som det skulle mäta visas i grönt i det (mycket förenklade) diagrammet.

gas3.gif

Observera att det inte är topphöjden som betyder något, men den totala ytan under toppen. I det här exemplet är den vänstra toppen både högsta och har det största området. Det är inte nödvändigtvis alltid så. Det kan finnas mycket av en förening närvarande, men det kan komma ut ur kolonnen i relativt små mängder under ganska lång tid. Att mäta området snarare än topphöjden möjliggör detta.

Lämna ett svar

Din e-postadress kommer inte publiceras.