5.6 A: přehled rotačních odpařování

je velmi běžné, že se požadovaná sloučenina rozpustí v rozpouštědle během pravidelných manipulací v laboratoři. Rozpouštědla se používají v separačních nálevkových extrakcích a sloupcové chromatografii a rozpouštědlo musí být odstraněno, aby se izolovala požadovaná sloučenina. Pravidelně se volí rozpouštědla, která mají nižší body varu než zájmová sloučenina, takže existuje nějaký mechanismus pro jejich odstranění. Teoreticky by řešení mohlo být jednoduše umístěno na zdroj tepla, aby se odvarilo rozpouštědlo s nižším varem, ale tento přístup se často nepoužívá.

preferovaným způsobem odstraňování rozpouštědel v laboratoři je použití rotačního výparníku (obrázek 5.65), známého také jako „rotovap“. Rotační výparník je v podstatě destilací se sníženým tlakem: roztok v baňce s kulatým dnem se umístí do vodní lázně zařízení (obrázek 5.66 a) a otáčí se, zatímco je systém částečně evakuován (odsávačem vody nebo vakuovou pumpou). Snížený tlak v zařízení způsobuje, že se rozpouštědlo vaří při nižší teplotě, než je obvyklé (viz vakuová destilace), a otáčení baňky zvyšuje povrchovou plochu kapaliny a tím i rychlost odpařování. Pára rozpouštědla kondenzuje, když přichází do styku s vodním kondenzátorem (obrázek 5.65) a kape do přijímací baňky (obrázek 5.66 b). Po odstranění rozpouštědla se koncentrovaná sloučenina ponechá v baňce. Jeden rozdíl mezi destilací a rotačním odpařováním spočívá v tom, že destilát je nejčastěji zadržován v destilaci, zatímco zbytek je zadržován v rotačním odpařování.

 nastavení rotačního odpařování s odsávačem vody, kondenzátorem, rotačním výparníkem na stole. Cirkulátor ledové vody pod deskou stolu se připojí ke kondenzátoru.
obrázek 5.65: rotační výparník, aspirátor vody, kondenzátor a Cirkulátor ledové vody.

odstranění rozpouštědla rotačním výparníkem je z mnoha důvodů lepší než odpařování za atmosférického tlaku. Proces je mnohem rychlejší (často trvá méně než 5 minut), používá nižší teploty (takže rozklad je nepravděpodobný) a spotřebovává méně energie než vaření se Zdrojem tepla. Protože se používá nízký tlak, rotační výparník je také docela účinný při odstraňování posledních stop zbytkového rozpouštědla z roztoku.

obrázek 5.66: a) roztok se umístí na rotační výparník, b) po odpaření (rozpouštědlo je v přijímací baňce).

Přispěvatel

  • Lisa Nicholsová (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques je licencována pod mezinárodní licencí Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0. Kompletní text je k dispozici online.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.