D. chromatografie plyn-kapalina

detektory

používá se několik různých typů detektorů. Detektor ionizace plamene popsaný níže se běžně používá a je snadněji popsatelný a vysvětlen než alternativy.

plamenový ionizační detektor

z hlediska reakčních mechanismů je spalování organické sloučeniny velmi komplikované. Během procesu se v plameni produkuje malé množství iontů a elektronů. Jejich přítomnost může být detekována. Celý detektor je uzavřen ve vlastní peci, která je teplejší než teplota kolony. To zastaví kondenzaci v detektoru.

gas2.gif

pokud z kolony nevychází nic organického, máte jen plamen vodíku hořící ve vzduchu. Nyní předpokládejme, že jedna ze sloučenin ve směsi, kterou analyzujete, začne procházet.

jak hoří, bude produkovat malé množství iontů a elektronů v plameni. Kladné ionty budou přitahovány k válcové katodě. Záporné ionty a elektrony budou přitahovány k samotnému proudu, který je anodou.

to je téměř stejné jako to, co se děje během normální elektrolýzy.

na katodě budou kladné ionty zachycovat elektrony z katody a budou neutralizovány. Na anodě se všechny elektrony v plameni přenesou na kladnou elektrodu; a záporné ionty dodají své elektrony elektrodě a budou neutralizovány.

tato ztráta elektronů z jedné elektrody a zisk na druhé způsobí tok elektronů ve vnějším obvodu z anody do katody. Jinými slovy, dostanete elektrický proud.

proud nebude příliš velký, ale může být zesílen. Čím více organické sloučeniny je v plameni, tím více iontů bude produkováno, a tím vyšší bude proud. Jako přiměřená aproximace, zejména pokud mluvíme o podobných sloučeninách, je proud, který měříte, úměrný množství sloučeniny v plameni.

nevýhody detektoru ionizace plamene

hlavní nevýhodou je, že ničí vše, co vychází z kolony, když ji detekuje. Pokud byste chtěli produkt poslat například do hmotnostního spektrometru pro další analýzu, nemohli byste použít detektor ionizace plamene.

interpretace výstupu z detektoru

výstup bude zaznamenán jako řada píků-každý z nich představuje sloučeninu ve směsi procházející detektorem. Pokud jste byli opatrní při kontrole podmínek na sloupci, můžete použít retenční časy k identifikaci přítomných sloučenin-samozřejmě za předpokladu, že jste je (nebo někdo jiný) již měřili pro čisté vzorky různých sloučenin za těchto stejných podmínek.

ale můžete také použít píky jako způsob měření relativních množství přítomných sloučenin. To je přesné pouze tehdy, pokud analyzujete směsi podobných sloučenin-například podobných uhlovodíků.

oblasti pod vrcholy jsou úměrné množství každé sloučeniny, která prošla detektorem, a tyto oblasti mohou být automaticky vypočteny počítačem připojeným k displeji. Oblasti, které by měřil, jsou zobrazeny zeleně v (velmi zjednodušeném) diagramu.

gas3.gif

Všimněte si, že nezáleží na výšce vrcholu, ale na celkové ploše pod vrcholem. V tomto konkrétním příkladu je levý vrchol nejvyšší a má největší plochu. To nemusí být vždy tak. Může být přítomna spousta jedné sloučeniny, ale může se objevit ze sloupce v relativně malém množství po poměrně dlouhou dobu. Umožňuje to měření plochy spíše než výšky vrcholu.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.