5.6 a: oversigt over roterende fordampning

det er meget almindeligt, at en ønsket forbindelse opløses i et opløsningsmiddel under regelmæssige manipulationer i laboratoriet. Opløsningsmidler anvendes i separatoriske tragtekstraktioner og søjlekromatografi, og opløsningsmidlet skal fjernes for at isolere den ønskede forbindelse. Opløsningsmidler vælges regelmæssigt, der har lavere kogepunkter end forbindelsen af interesse, så der er en mekanisme til fjernelse af dem. I teorien kunne en opløsning simpelthen placeres på en varmekilde for at koge det lavere kogende opløsningsmiddel væk, men denne tilgang bruges ikke ofte.

den foretrukne metode til fjernelse af opløsningsmiddel i laboratoriet er ved anvendelse af en roterende fordamper (figur 5.65), også kendt som en “rotovap”. En roterende fordamper er i det væsentlige en destillation med reduceret tryk: en opløsning i en rundbundet kolbe placeres i apparatets vandbad (figur 5.66 A) og roteres, mens systemet delvist evakueres (af en vandsuger eller vakuumpumpe). Det reducerede tryk i apparatet får opløsningsmidlet til at koge ved en lavere temperatur end normalt (se vakuumdestillation), og drejning af kolben øger væskens overfladeareal og dermed fordampningshastigheden. Opløsningsmiddeldampen kondenserer, når den kommer i kontakt med en vandkondensator (figur 5.65) og drypper ned i en modtagekolbe (figur 5.66 b). Når opløsningsmidlet fjernes, efterlades den koncentrerede forbindelse i kolben. En forskel mellem destillation og roterende fordampning er, at destillatet oftest tilbageholdes i destillation, mens remanensen tilbageholdes i roterende fordampning.

 opsætning af roterende fordampning med vandsuger, kondensator, roterende fordamper på en bordplade. En isvandscirkulator under bordpladen fastgøres til kondensatoren.
figur 5.65: roterende fordamper, vand aspirator, kondensator og isvand cirkulator.

fjernelse af opløsningsmiddel med en roterende fordamper er bedre end fordampning under atmosfærisk tryk af mange grunde. Processen er meget hurtigere (tager ofte mindre end 5 minutter), bruger lavere temperaturer (så nedbrydning er usandsynlig) og bruger mindre energi end kogning med en varmekilde. Da der anvendes lavt tryk, er en roterende fordamper også ret effektiv til at fjerne de sidste spor af resterende opløsningsmiddel fra en opløsning.

figur 5.66: a) opløsning anbringes på en roterende fordamper, b) efter fordampning (opløsningsmiddel er i modtagekolben).

Bidragyder

  • Lisa Nichols (Butte Community College). Organisk kemi laboratorieteknikker er licenseret under en Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International licens. Komplet tekst er tilgængelig online.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.