D. Gas-væskekromatografi

detektorer

der er flere forskellige typer detektorer i brug. Flammeioniseringsdetektoren beskrevet nedenfor er almindeligt anvendt og er lettere at beskrive og forklare end alternativerne.

en flammeioniseringsdetektor

med hensyn til reaktionsmekanismer er brændingen af en organisk forbindelse meget kompliceret. Under processen produceres små mængder ioner og elektroner i flammen. Tilstedeværelsen af disse kan detekteres. Hele detektoren er lukket i sin egen ovn, som er varmere end søjletemperaturen. Det stopper alt, der kondenserer i detektoren.

gas2.gif

hvis der ikke er noget organisk, der kommer igennem fra søjlen, har du bare en flamme af brint, der brænder i luften. Antag nu, at en af forbindelserne i den blanding, du analyserer, begynder at komme igennem.

når det brænder, vil det producere små mængder ioner og elektroner i flammen. De positive ioner vil blive tiltrukket af den cylindriske katode. Negative ioner og elektroner vil blive tiltrukket mod selve strålen, som er anoden.

dette er meget det samme som hvad der sker under normal elektrolyse.

ved katoden vil de positive ioner opfange elektroner fra katoden og blive neutraliseret. Ved anoden overføres eventuelle elektroner i flammen til den positive elektrode; og negative ioner vil give deres elektroner til elektroden og blive neutraliseret.

dette tab af elektroner fra den ene elektrode og forstærkning ved den anden vil resultere i en strøm af elektroner i det eksterne kredsløb fra anoden til katoden. Med andre ord får du en elektrisk strøm.

strømmen bliver ikke særlig stor, men den kan forstærkes. Jo mere af den organiske forbindelse der er i flammen, jo flere ioner vil blive produceret, og jo højere vil strømmen være. Som en rimelig tilnærmelse, især hvis du taler om lignende forbindelser, er den strøm, du måler, proportional med mængden af forbindelse i flammen.

ulemper ved flammeioniseringsdetektoren

den største ulempe er, at den ødelægger alt, der kommer ud af søjlen, når det registrerer det. Ville sende produktet til et massespektrometer til yderligere analyse, kunne du ikke bruge en flammeioniseringsdetektor.

fortolkning af output fra detektoren

output registreres som en række toppe – hver repræsenterer en forbindelse i blandingen, der passerer gennem detektoren. Så længe du var omhyggelig med at kontrollere betingelserne på søjlen, kunne du bruge retentionstiderne til at hjælpe med at identificere de tilstedeværende forbindelser – forudsat at du (eller en anden) allerede havde målt dem for rene prøver af de forskellige forbindelser under de samme betingelser.

men du kan også bruge toppe som en måde at måle de relative mængder af de tilstedeværende forbindelser på. Dette er kun nøjagtigt, hvis du analyserer blandinger af lignende forbindelser – for eksempel af lignende kulbrinter.

områderne under toppene er proportionale med mængden af hver forbindelse, der har passeret detektoren, og disse områder kan beregnes automatisk af computeren, der er knyttet til displayet. De områder, det ville måle, er vist i grønt i det (meget forenklede) diagram.

gas3.gif

Bemærk, at det ikke er spidshøjden, der betyder noget, men det samlede areal under toppen. I dette særlige eksempel er den venstre top både højeste og har det største område. Det er ikke nødvendigvis altid sådan. Der kan være meget af en forbindelse til stede, men det kan komme ud af søjlen i relativt små mængder over ganske lang tid. Måling af området snarere end tophøjden giver mulighed for dette.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.