Es ist sehr üblich, dass eine gewünschte Verbindung bei regelmäßigen Manipulationen im Labor in einem Lösungsmittel gelöst wird. Lösungsmittel werden bei Trenntrichterextraktionen und Säulenchromatographie verwendet, und das Lösungsmittel muss entfernt werden, um die gewünschte Verbindung zu isolieren. Lösungsmittel werden regelmäßig gewählt, die niedrigere Siedepunkte als die interessierende Verbindung haben, so dass es einen Mechanismus für ihre Entfernung gibt. Theoretisch könnte eine Lösung einfach auf eine Wärmequelle gestellt werden, um das niedriger siedende Lösungsmittel wegzukochen, aber dieser Ansatz wird nicht oft verwendet.
Die bevorzugte Methode zur Lösungsmittelentfernung im Labor ist die Verwendung eines Rotationsverdampfers (Abbildung 5.65), auch bekannt als „Rotovap“. Ein Rotationsverdampfer ist im Wesentlichen eine Unterdruckdestillation: Eine Lösung in einem Rundkolben wird in das Wasserbad der Vorrichtung gegeben (Abbildung 5.66a) und gedreht, während das System teilweise evakuiert wird (durch einen Wasseraspirator oder eine Vakuumpumpe). Der verminderte Druck in der Vorrichtung bewirkt, dass das Lösungsmittel bei einer niedrigeren Temperatur als normal kocht (siehe Vakuumdestillation), und das Drehen des Kolbens erhöht die Oberfläche der Flüssigkeit und damit die Verdampfungsrate. Der Lösungsmitteldampf kondensiert bei Kontakt mit einem Wasserkondensator (Bild 5.65) und tropft in einen Vorlagefolben (Bild 5.66b). Wenn das Lösungsmittel entfernt wird, verbleibt die konzentrierte Verbindung im Kolben. Ein Unterschied zwischen Destillation und Rotationsverdampfung besteht darin, dass das Destillat am häufigsten in der Destillation zurückgehalten wird, während der Rückstand in der Rotationsverdampfung zurückgehalten wird.
Die Entfernung des Lösungsmittels durch einen Rotationsverdampfer ist der Verdampfung unter Atmosphärendruck aus vielen Gründen überlegen. Der Prozess ist viel schneller (dauert oft weniger als 5 Minuten), verwendet niedrigere Temperaturen (daher ist eine Zersetzung unwahrscheinlich) und verbraucht weniger Energie als das Kochen mit einer Wärmequelle. Da niedriger Druck verwendet wird, ist ein Rotationsverdampfer auch sehr effizient bei der Entfernung der letzten Spuren von Restlösungsmittel aus einer Lösung.
Mitwirkende
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Lisa Nichols (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques ist lizenziert unter einer Creative Commons Namensnennung-Nicht-kommerziell-keine Bearbeitung 4.0 International Lizenz. Der vollständige Text ist online verfügbar.