Detektoren
Es werden verschiedene Detektortypen verwendet. Der unten beschriebene Flammenionisationsdetektor wird häufig verwendet und ist einfacher zu beschreiben und zu erklären als die Alternativen.
Ein Flammenionisationsdetektor
In Bezug auf Reaktionsmechanismen ist das Verbrennen einer organischen Verbindung sehr kompliziert. Dabei entstehen geringe Mengen an Ionen und Elektronen in der Flamme. Das Vorhandensein dieser kann festgestellt werden. Der gesamte Detektor ist in einem eigenen Ofen eingeschlossen, der heißer als die Säulentemperatur ist. Dadurch wird verhindert, dass etwas im Detektor kondensiert.
Wenn nichts Organisches aus der Säule austritt, brennt nur eine Wasserstoffflamme in der Luft. Angenommen, eine der Verbindungen in der Mischung, die Sie analysieren, beginnt durchzukommen.
Wenn es brennt, produziert es kleine Mengen Ionen und Elektronen in der Flamme. Die positiven Ionen werden von der zylindrischen Kathode angezogen. Negative Ionen und Elektronen werden in Richtung des Strahls selbst angezogen, der die Anode ist.
Dies ist ähnlich wie bei der normalen Elektrolyse.
An der Kathode nehmen die positiven Ionen Elektronen von der Kathode auf und werden neutralisiert. An der Anode werden alle Elektronen in der Flamme auf die positive Elektrode übertragen; und negative Ionen geben ihre Elektronen an die Elektrode ab und werden neutralisiert.
Dieser Elektronenverlust von einer Elektrode und der Gewinn an der anderen führen zu einem Elektronenfluss im externen Stromkreis von der Anode zur Kathode. Mit anderen Worten, Sie erhalten einen elektrischen Strom.
Der Strom wird nicht sehr groß sein, aber er kann verstärkt werden. Je mehr organische Verbindungen sich in der Flamme befinden, desto mehr Ionen werden produziert und desto höher ist der Strom. Als vernünftige Annäherung, besonders wenn Sie über ähnliche Verbindungen sprechen, ist der Strom, den Sie messen, proportional zur Menge der Verbindung in der Flamme.
Nachteile des Flammenionisationsdetektors
Der Hauptnachteil besteht darin, dass er alles zerstört, was aus der Säule austritt, wenn er sie erkennt. Wenn Sie das Produkt beispielsweise zur weiteren Analyse an ein Massenspektrometer senden wollten, konnten Sie keinen Flammenionisationsdetektor verwenden.
Interpretieren der Ausgabe des Detektors
Die Ausgabe wird als eine Reihe von Peaks aufgezeichnet, die jeweils eine Verbindung in der Mischung darstellen, die den Detektor passiert. Solange Sie darauf achteten, die Bedingungen auf der Säule zu kontrollieren, konnten Sie die Retentionszeiten nutzen, um die vorhandenen Verbindungen zu identifizieren – vorausgesetzt natürlich, dass Sie (oder jemand anderes) sie bereits für reine Proben der verschiedenen Verbindungen unter diesen identischen Bedingungen gemessen hatten.
Sie können die Peaks aber auch zur Messung der relativen Mengen der vorhandenen Verbindungen verwenden. Dies ist nur dann zutreffend, wenn Sie Mischungen ähnlicher Verbindungen analysieren – beispielsweise ähnlicher Kohlenwasserstoffe.
Die Flächen unter den Peaks sind proportional zur Menge jeder Verbindung, die den Detektor passiert hat, und diese Flächen können automatisch von dem mit dem Display verbundenen Computer berechnet werden. Die Bereiche, die es messen würde, sind im (sehr vereinfachten) Diagramm grün dargestellt.
Beachten Sie, dass es nicht auf die Peakhöhe ankommt, sondern auf die Gesamtfläche unter dem Peak. In diesem speziellen Beispiel ist die linke Spitze sowohl die höchste als auch die größte Fläche. Das ist nicht unbedingt immer so. Es könnte viel von einer Verbindung vorhanden sein, aber es könnte in relativ kleinen Mengen über einen längeren Zeitraum aus der Säule austreten. Die Messung der Fläche anstelle der Spitzenhöhe ermöglicht dies.