Rivelatori
Esistono diversi tipi di rivelatori in uso. Il rilevatore di ionizzazione della fiamma descritto di seguito è comunemente usato ed è più facile da descrivere e spiegare rispetto alle alternative.
Un rivelatore di ionizzazione di fiamma
In termini di meccanismi di reazione, la combustione di un composto organico è molto complicata. Durante il processo, piccole quantità di ioni ed elettroni vengono prodotti nella fiamma. La presenza di questi può essere rilevata. L’intero rivelatore è racchiuso nel proprio forno che è più caldo della temperatura della colonna. Questo ferma tutto ciò che condensa nel rivelatore.
Se non c’è nulla di organico proveniente dalla colonna, hai solo una fiamma di idrogeno che brucia nell’aria. Ora supponiamo che uno dei composti nella miscela che si sta analizzando inizia a venire attraverso.
Mentre brucia, produrrà piccole quantità di ioni ed elettroni nella fiamma. Gli ioni positivi saranno attratti dal catodo cilindrico. Gli ioni negativi e gli elettroni saranno attratti verso il getto stesso che è l’anodo.
Questo è più o meno lo stesso di ciò che accade durante la normale elettrolisi.
Al catodo, gli ioni positivi preleveranno elettroni dal catodo e saranno neutralizzati. All’anodo, tutti gli elettroni nella fiamma si trasferiranno all’elettrodo positivo; e gli ioni negativi daranno i loro elettroni all’elettrodo e saranno neutralizzati.
Questa perdita di elettroni da un elettrodo e guadagno all’altro si tradurrà in un flusso di elettroni nel circuito esterno dall’anodo al catodo. In altre parole, ottieni una corrente elettrica.
La corrente non sarà molto grande, ma può essere amplificata. Più del composto organico c’è nella fiamma, più ioni saranno prodotti, e quindi maggiore sarà la corrente. Come approssimazione ragionevole, specialmente se stai parlando di composti simili, la corrente che misuri è proporzionale alla quantità di composto nella fiamma.
Svantaggi del rivelatore a ionizzazione di fiamma
Lo svantaggio principale è che distrugge tutto ciò che esce dalla colonna mentre lo rileva. Se si desidera inviare il prodotto a uno spettrometro di massa, ad esempio, per ulteriori analisi, non è possibile utilizzare un rilevatore di ionizzazione della fiamma.
Interpretazione dell’uscita dal rivelatore
L’uscita verrà registrata come una serie di picchi – ognuno dei quali rappresenta un composto nella miscela che passa attraverso il rivelatore. Finché sei stato attento a controllare le condizioni sulla colonna, potresti usare i tempi di ritenzione per aiutare a identificare i composti presenti – a condizione, ovviamente, che tu (o qualcun altro) li avessi già misurati per campioni puri dei vari composti in quelle condizioni identiche.
Ma è anche possibile utilizzare i picchi come un modo per misurare le quantità relative dei composti presenti. Questo è accurato solo se si stanno analizzando miscele di composti simili, ad esempio di idrocarburi simili.
Le aree sotto i picchi sono proporzionali alla quantità di ciascun composto che ha superato il rivelatore e queste aree possono essere calcolate automaticamente dal computer collegato al display. Le aree che misurerebbe sono mostrate in verde nel diagramma (molto semplificato).
Si noti che non è l’altezza del picco che conta, ma l’area totale sotto il picco. In questo particolare esempio, il picco di sinistra è sia più alto e ha la più grande area. Non è necessariamente sempre così. Ci potrebbe essere un sacco di un composto presente, ma potrebbe emergere dalla colonna in quantità relativamente piccole per un periodo piuttosto lungo. Misurare l’area piuttosto che l’altezza del picco consente questo.