5.6A:回転蒸発の概要

実験室での定期的な操作中に所望の化合物が溶媒に溶解することは非常に一般的です。 溶媒は分離漏斗の抽出およびカラムクロマトグラフィーで使用され、溶媒はteの望ましい混合物を隔離するために取除かれなければなりません。 目的の化合物よりも低い沸点を有する溶媒が規則的に選択されるので、それらの除去のためのいくつかの機構が存在する。 理論的には、溶液を単に熱源に置いて低沸点溶媒を沸騰させることができますが、このアプローチはあまり使用されません。

実験室での溶媒除去のための好ましい方法は、”rotovap”としても知られている回転蒸発器(図5.65)を使用することである。 回転蒸発器は本質的に減圧蒸留であり、丸底フラスコ内の溶液を装置の水浴に入れ(図5.66a)、システムが部分的に排気されている間(水吸引器または真空 装置内の減圧は、溶媒を通常よりも低い温度で沸騰させ(真空蒸留を参照)、フラスコを回転させると液体の表面積が増加し、したがって蒸発速度が増加 溶媒蒸気は、水凝縮器と接触すると凝縮し(図5.65)、受けフラスコ(図5.66b)に滴り落ちる。 溶媒が除去されると、濃縮された化合物をフラスコ中に放置する。 蒸留と回転蒸発との1つの違いは、留出物が蒸留中に最も頻繁に保持され、残渣が回転蒸発中に保持されることである。

卓上の水吸引器、コンデンサー、回転式蒸発器との回転式蒸発の組み立て。 コンデンサーへの卓上の大使館員の下の氷水のサーキュレーター。
図5.65:ロータリーエバポレーター、水吸引器、凝縮器、氷水循環器。

ロータリーエバポレーターによる溶媒の除去は、多くの理由から大気圧下での蒸発よりも優れています。 プロセスははるかに速く(多くの場合、5分未満かかります)、より低い温度を使用し(分解は起こりそうもありません)、熱源で沸騰するよりも少ないエネ 低圧が使用されるので、回転式蒸化器は解決から残りの溶媒の最後の跡を取除くことでまたかなり有効です。

図5.66:A)溶液を回転蒸発器上に置き、b)蒸発後(溶媒は受信フラスコ内にある)。

投稿者

  • リサ・ニコルズ(ビュート・コミュニティ・カレッジ)。 有機化学実験技術は、クリエイティブ*コモンズ表示-非営利-NoDerivatives4.0国際ライセンスの下でライセンスされています。 完全なテキストはオンラインで利用可能です。

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