5.6 A: overzicht van roterende verdamping

het komt zeer vaak voor dat een gewenste verbinding in een oplosmiddel wordt opgelost tijdens regelmatige manipulaties in het laboratorium. Oplosmiddelen worden gebruikt in afscheidingstrechtextracties en kolomchromatografie, en het oplosmiddel moet worden verwijderd om de gewenste verbinding te isoleren. Er worden regelmatig oplosmiddelen gekozen die lagere kookpunten hebben dan de samenstelling van belang, zodat er een mechanisme is voor hun verwijdering. In theorie kan een oplossing eenvoudig op een warmtebron worden geplaatst om het onderkokende oplosmiddel weg te koken, maar deze aanpak wordt niet vaak gebruikt.

de voorkeursmethode voor het verwijderen van oplosmiddelen in het laboratorium is het gebruik van een rotatieverdamper (figuur 5.65), ook bekend als een “rotovap”. Een rotatieverdamper is in wezen een gereduceerde drukdestillatie: een oplossing in een rondbodemkolf wordt in het waterbad van het apparaat geplaatst (figuur 5.66 a) en gedraaid terwijl het systeem gedeeltelijk wordt geëvacueerd (door een waterafzuiger of vacuümpomp). De verminderde druk in het apparaat zorgt ervoor dat het oplosmiddel kookt bij een lagere temperatuur dan Normaal (zie vacuümdestillatie), en het roteren van de kolf verhoogt het oppervlak van de vloeistof en dus de verdampingssnelheid. De oplosmiddeldamp condenseert wanneer deze in contact komt met een watercondensor (figuur 5.65) en druppelt in een opvangkolf (figuur 5.66 b). Wanneer het oplosmiddel wordt verwijderd, blijft de geconcentreerde verbinding in de erlenmeyer achter. Een verschil tussen destillatie en rotatieverdamping is dat het destillaat meestal in destillatie wordt bewaard terwijl het residu in rotatieverdamping wordt bewaard.

 opstelling van Rotatieverdamping met waterafzuiger, condensor, rotatieverdamper op een tafelblad. Aan de condensor wordt een ijswatercirculator Onder het tafelblad bevestigd.
figuur 5.65: rotatieverdamper, waterafzuiger, condensor en ijswatercirculator.

verwijdering van oplosmiddel door een rotatieverdamper is om vele redenen beter dan verdamping onder atmosferische druk. Het proces gaat veel sneller (duurt vaak minder dan 5 minuten), gebruikt lagere temperaturen (dus ontbinding is onwaarschijnlijk), en verbruikt minder energie dan koken met een warmtebron. Omdat lage druk wordt gebruikt, is een rotatieverdamper ook vrij efficiënt bij het verwijderen van de laatste sporen van resterende oplosmiddel uit een oplossing.

figuur 5.66: A) de oplossing wordt op een rotatieverdamper geplaatst, B) na verdamping (oplosmiddel in de opvangkolf).

Bijdrager

  • Lisa Nichols (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques is gelicenseerd onder een Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International Licentie. Volledige tekst is online beschikbaar.

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.