D. Gas-vloeistofchromatografie

detectoren

er worden verschillende soorten detectoren gebruikt. De hieronder beschreven vlamionisatiedetector wordt algemeen gebruikt en is gemakkelijker te beschrijven en uit te leggen dan de alternatieven.

een vlamionisatiedetector

wat reactiemechanismen betreft, is de verbranding van een organische verbinding zeer gecompliceerd. Tijdens het proces worden kleine hoeveelheden ionen en elektronen in de vlam geproduceerd. De aanwezigheid hiervan kan worden gedetecteerd. De gehele detector is ingesloten in zijn eigen oven die warmer is dan de kolomtemperatuur. Dat stopt alles wat condenseert in de detector.

gas2.gif

als er niets organisch uit de kolom komt, heb je gewoon een vlam van waterstof die in de lucht brandt. Stel nu dat een van de verbindingen in het mengsel dat je analyseert begint door te komen.

als het brandt, produceert het kleine hoeveelheden ionen en elektronen in de vlam. De positieve ionen worden aangetrokken door de cilindrische kathode. Negatieve ionen en elektronen worden aangetrokken naar de straal zelf die de anode is.

dit is vrijwel hetzelfde als bij normale elektrolyse.

aan de kathode nemen de positieve ionen elektronen van de kathode op en worden geneutraliseerd. Bij de anode zullen alle elektronen in de vlam overgaan naar de positieve elektrode; en negatieve ionen zullen hun elektronen aan de elektrode geven en geneutraliseerd worden.

dit verlies van elektronen uit de ene elektrode en de versterking aan de andere zal resulteren in een stroom van elektronen in het externe circuit van de anode naar de kathode. Met andere woorden, je krijgt een elektrische stroom.

de stroom zal niet erg groot zijn, maar kan wel versterkt worden. Hoe meer van de organische verbinding er in de vlam is, hoe meer ionen zullen worden geproduceerd, en dus hoe hoger de stroom zal zijn. Als een redelijke benadering, vooral als je het hebt over soortgelijke verbindingen, de stroom die je Meet is evenredig met de hoeveelheid verbinding in de vlam.Nadelen van de vlamionisatiedetector

het belangrijkste nadeel is dat de detector alles vernietigt wat uit de kolom komt terwijl hij het detecteert. Als je het product bijvoorbeeld naar een massaspectrometer wilde sturen voor verdere analyse, kon je geen vlamionisatiedetector gebruiken.

interpretatie van de uitgang van de detector

de uitgang wordt geregistreerd als een reeks pieken, die elk een verbinding in het mengsel vertegenwoordigen dat door de detector gaat. Zolang je voorzichtig was om de Voorwaarden op de kolom te controleren, kon je de retentietijden gebruiken om te helpen bij het identificeren van de aanwezige verbindingen – op voorwaarde, natuurlijk, dat u (of iemand anders) ze al had gemeten voor zuivere monsters van de verschillende verbindingen onder die identieke omstandigheden.

maar u kunt de pieken ook gebruiken om de relatieve hoeveelheden van de aanwezige verbindingen te meten. Dit is alleen accuraat als men mengsels van soortgelijke verbindingen analyseert – bijvoorbeeld van soortgelijke koolwaterstoffen.

de gebieden onder de pieken zijn evenredig met de hoeveelheid van elke verbinding die door de detector is gegaan, en deze gebieden kunnen automatisch worden berekend door de computer die aan het display is gekoppeld. De gebieden die het zou meten zijn in het groen weergegeven in het (zeer vereenvoudigde) diagram.

gas3.gif

merk op dat het niet de piekhoogte is die telt, maar de totale oppervlakte onder de piek. In dit voorbeeld is de linkerpiek zowel het hoogste als het grootste gebied. Dat hoeft niet altijd zo te zijn. Er kan veel van een verbinding aanwezig zijn, maar het kan uit de kolom in relatief kleine hoeveelheden over een vrij lange tijd. Het meten van het gebied in plaats van de piekhoogte maakt dit mogelijk.

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.