5.6 A: przegląd odparowywania obrotowego

bardzo często pożądany związek jest rozpuszczany w rozpuszczalniku podczas regularnych manipulacji w laboratorium. Rozpuszczalniki stosuje się w separacyjnych ekstrakcjach lejkowych i chromatografii kolumnowej, a rozpuszczalnik należy usunąć w celu wyizolowania pożądanego związku. Rozpuszczalniki są regularnie wybierane, które mają niższe temperatury wrzenia niż związek będący przedmiotem zainteresowania, dzięki czemu istnieje pewien mechanizm ich usuwania. Teoretycznie rozwiązanie można po prostu umieścić na źródle ciepła, aby zagotować dolnoprzepuszczalny rozpuszczalnik, ale takie podejście nie jest często stosowane.

preferowaną metodą usuwania rozpuszczalnika w laboratorium jest zastosowanie wyparki rotacyjnej (rysunek 5.65), znanej również jako”rotovap”. Wyparka rotacyjna jest zasadniczo destylacją pod zmniejszonym ciśnieniem: roztwór w kolbie o okrągłym dnie umieszcza się w łaźni wodnej urządzenia (rysunek 5.66 a) i obraca się, gdy układ jest częściowo opróżniany (za pomocą aspiratora wody lub pompy próżniowej). Zmniejszone ciśnienie w aparacie powoduje, że rozpuszczalnik gotuje się w temperaturze niższej niż normalnie (patrz destylacja próżniowa), a obracanie kolby zwiększa powierzchnię cieczy, a tym samym szybkość parowania. Para rozpuszczalnika skrapla się w kontakcie ze skraplaczem wodnym (rysunek 5.65) i kapie do kolby odbiorczej (rysunek 5.66 b). Po usunięciu rozpuszczalnika stężony związek pozostaje w kolbie. Jedna różnica między destylacją a odparowaniem obrotowym polega na tym, że destylat jest najczęściej zatrzymywany w destylacji, podczas gdy pozostałość jest zatrzymywana w odparowaniu obrotowym.

 zestaw do odparowywania obrotowego z aspiratorem wody, skraplaczem, wyparką obrotową na blacie. Cyrkulator wody lodowej pod blatem przymocowany jest do skraplacza.
rysunek 5.65: Parownik obrotowy, aspirator wody, skraplacz i Cyrkulator wody lodowej.

usuwanie rozpuszczalnika za pomocą wyparki rotacyjnej jest lepsze niż odparowanie pod ciśnieniem atmosferycznym z wielu powodów. Proces jest znacznie szybszy (często zajmuje mniej niż 5 minut), zużywa niższe temperatury (więc rozkład jest mało prawdopodobny) i zużywa mniej energii niż gotowanie ze Źródłem ciepła. Ponieważ stosowane jest niskie ciśnienie, wyparka rotacyjna jest również dość wydajna w usuwaniu ostatnich śladów resztkowego rozpuszczalnika z roztworu.

rysunek 5.66: a) roztwór umieszcza się na wyparce obrotowej, B) po odparowaniu (rozpuszczalnik znajduje się w kolbie odbiorczej).

Współpracownik

  • Lisa Nichols (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques jest na licencji Creative Commons Uznanie autorstwa-Użycie niekomercyjne-Bez utworów zależnych 4.0 Międzynarodowe. Pełny tekst jest dostępny online.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.