D. chromatografia gazowo-cieczowa

detektory

w użyciu jest kilka różnych typów detektorów. Detektor jonizacji płomienia opisany poniżej jest powszechnie stosowany i jest łatwiejszy do opisania i wyjaśnienia niż alternatywy.

detektor jonizacji płomienia

pod względem mechanizmów reakcji spalanie związku organicznego jest bardzo skomplikowane. Podczas tego procesu w płomieniu powstają niewielkie ilości jonów i elektronów. Obecność tych można wykryć. Cały detektor jest zamknięty we własnym piecu, który jest gorętszy niż temperatura kolumny. To zatrzymuje kondensację w detektorze.

gas2.gif

jeśli z kolumny nie wydobywa się nic organicznego, to w powietrzu płonie płomień wodoru. Załóżmy teraz, że jeden ze związków w analizowanej mieszaninie zaczyna się przechodzić.

gdy się pali, wytworzy niewielkie ilości jonów i elektronów w płomieniu. Jony dodatnie będą przyciągane do cylindrycznej katody. Ujemne jony i elektrony będą przyciągane w kierunku samego dżetu, który jest anodą.

to jest tak samo jak to, co dzieje się podczas normalnej elektrolizy.

na katodzie jony dodatnie pobierają elektrony z katody i zostają zneutralizowane. Na anodzie wszelkie elektrony w płomieniu przeniosą się do elektrody dodatniej, a jony ujemne oddadzą swoje elektrony do elektrody i zostaną zneutralizowane.

ta utrata elektronów z jednej elektrody i zysk na drugiej spowoduje przepływ elektronów w obwodzie zewnętrznym od anody do katody. Innymi słowy, otrzymujesz prąd elektryczny.

prąd nie będzie zbyt duży, ale można go wzmocnić. Im więcej związku organicznego znajduje się w płomieniu, tym więcej jonów zostanie wytworzonych, a więc im wyższy będzie prąd. Jako rozsądne przybliżenie, zwłaszcza jeśli mówimy o podobnych związkach, prąd, który mierzysz, jest proporcjonalny do ilości związku w płomieniu.

wady detektora jonizacji płomienia

główną wadą jest to, że niszczy on wszystko, co wychodzi z kolumny, gdy ją wykrywa. Jeśli chcesz wysłać produkt do spektrometru masowego, na przykład do dalszej analizy, nie możesz użyć detektora jonizacji płomieniowej.

interpretacja wyjścia z detektora

wyjście będzie rejestrowane jako seria pików – każdy z nich reprezentuje związek w mieszaninie przechodzący przez detektor. Tak długo, jak byłeś ostrożny, aby kontrolować warunki na kolumnie, możesz użyć czasów retencji, aby pomóc zidentyfikować obecne związki – pod warunkiem oczywiście, że ty (lub ktoś inny) już zmierzyłeś je dla czystych próbek różnych związków w tych identycznych warunkach.

ale można również użyć pików jako sposobu pomiaru względnych ilości obecnych związków. Jest to dokładne tylko wtedy, gdy analizujemy mieszaniny podobnych związków-na przykład podobnych węglowodorów.

obszary pod pikami są proporcjonalne do ilości każdego związku, który przeszedł przez detektor, a obszary te mogą być obliczane automatycznie przez komputer podłączony do wyświetlacza. Obszary, które mierzyłby, są pokazane na Zielono na (bardzo uproszczonym) diagramie.

gas3.gif

zauważ, że nie liczy się Wysokość szczytu, ale całkowita powierzchnia pod szczytem. W tym konkretnym przykładzie lewostronny szczyt jest jednocześnie najwyższy i ma największą powierzchnię. Niekoniecznie zawsze tak jest. Może być dużo jednego związku, ale może on pojawić się z kolumny w stosunkowo małych ilościach przez dość długi czas. Pozwala na to pomiar powierzchni, a nie wysokości szczytu.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.