D. Gass-Væskekromatografi

Detektorer

det finnes flere forskjellige typer detektorer i bruk. Flammejoniseringsdetektoren beskrevet nedenfor brukes ofte og er lettere å beskrive og forklare enn alternativene.

en flammjoniseringsdetektor

når det gjelder reaksjonsmekanismer, er brenningen av en organisk forbindelse svært komplisert. Under prosessen produseres små mengder ioner og elektroner i flammen. Tilstedeværelsen av disse kan oppdages. Hele detektoren er innelukket i sin egen ovn som er varmere enn kolonnetemperaturen. Det stopper alt kondensering i detektoren.

gas2.gif

Hvis det ikke er noe organisk som kommer gjennom fra kolonnen, har du bare en flamme av hydrogen som brenner i luften. Anta nå at en av forbindelsene i blandingen du analyserer begynner å komme gjennom.

når det brenner, vil det produsere små mengder ioner og elektroner i flammen. De positive ionene vil bli tiltrukket av den sylindriske katoden. Negative ioner og elektroner vil bli tiltrukket mot selve strålen som er anoden.

dette er mye det samme som det som skjer under normal elektrolyse.

ved katoden vil de positive ionene plukke opp elektroner fra katoden og bli nøytralisert. Ved anoden vil eventuelle elektroner i flammen overføre til den positive elektroden; og negative ioner vil gi sine elektroner til elektroden og bli nøytralisert.

dette tapet av elektroner fra en elektrode og gevinst på den andre vil resultere i en strøm av elektroner i den eksterne kretsen fra anoden til katoden. Med andre ord får du en elektrisk strøm.

strømmen vil ikke være veldig stor, men den kan forsterkes. Jo mer av den organiske forbindelsen det er i flammen, jo flere ioner vil bli produsert, og jo høyere blir strømmen. Som en rimelig tilnærming, spesielt hvis du snakker om lignende forbindelser, er strømmen du måler proporsjonal med mengden av forbindelse i flammen.

Ulemper ved flammejoniseringsdetektoren

den største ulempen er at den ødelegger alt som kommer ut av kolonnen når den oppdager det. Hvis du for eksempel vil sende produktet til et massespektrometer for videre analyse, kan du ikke bruke en flammejoniseringsdetektor.

Tolke utgangen fra detektoren

utgangen vil bli registrert som en serie topper – hver representerer en forbindelse i blandingen som passerer gjennom detektoren. Så lenge du var forsiktig med å kontrollere forholdene på kolonnen, kan du bruke oppbevaringstidene for å bidra til å identifisere forbindelsene som er tilstede – forutsatt at du (eller noen andre) allerede hadde målt dem for rene prøver av de forskjellige forbindelsene under de samme forholdene.

men du kan også bruke toppene som en måte å måle de relative mengdene av forbindelsene til stede. Dette er bare nøyaktig hvis du analyserer blandinger av lignende forbindelser – for eksempel av lignende hydrokarboner.

områdene under toppene er proporsjonale med mengden av hver forbindelse som har passert detektoren, og disse områdene kan beregnes automatisk av datamaskinen som er koblet til skjermen. Områdene det ville måle er vist i grønt i (veldig forenklet) diagrammet.

gas3.gif

Merk at det ikke er topphøyden som betyr noe, men det totale arealet under toppen. I dette eksemplet er den venstre toppen både høyeste og har det største området. Det er ikke nødvendigvis alltid slik. Det kan være mye av en forbindelse til stede, men det kan komme ut av kolonnen i relativt små mengder over ganske lang tid. Måling av området i stedet for topphøyden tillater dette.

Legg igjen en kommentar

Din e-postadresse vil ikke bli publisert.